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二甲基乙酰胺制备方法

二甲基乙酰胺制备方法
   1.乙酐法二甲胺与醋酐在0-20℃时进行 酰化反应 ,然后用液碱低温中和除去醋酸,分离出醋酸钠,中和液再进行碱洗,精馏,取沸程164-166.5℃馏分为成品。 
   原料消耗定额:乙酐(95%)1150kg/t; 二甲胺 (40%)1898kg/t。 
   2.乙酰氯法由 二甲胺 与乙酰氯反应,也可制备得到二甲基乙酰胺。该工艺与国内现行乙酐法工艺相比,生产成本降低,经济效益有所提高。 
   3.醋酸法抚顺市化工设备研究院采用醋酸与二甲胺合成法,取得了良好成果。该工艺特点是采用先进的催化 反应精馏 技术,使反应强化,能耗降低,分离效果和产品收率大大提高,工艺过程简化。该工艺与醋酐法合成二甲基乙酰胺工艺相比,生产成本降低,经济效益有所提高。中国目前多用。 
   4. 羰基合成 法国外研究将 三甲胺 和 一氧化碳 进行 羰基化 合成,生成N,N-二甲基乙酰胺的方法。反应中用铁;钴;镍的碘化物或溴化物作催化剂。 
   精制方法:将工业品用固体 氢氧化钾 或氧化钙处理后蒸馏。也可以加入 氧化钡 摇动几天后,和氧化钡一起回流1小时,然后减压 分馏 。 
   5. 在2L烧瓶中加入1L 乙醚 ,外部用冰水冷却,先通入95g 二甲胺 ( 含30%纯二甲胺),然后在搅拌下慢慢加入78g乙酰氯及400ml乙醚混合液,加入后立即有白色 固体 出现 ( 为 二甲胺盐酸盐 ) ,过滤出固体,用乙醚洗一次, 滤液 和洗液合并,水浴回收乙醚,粗二甲基乙酰胺用无水 碳酸钾 干燥后,滤去干燥剂后,蒸馏收集165.5~168℃的馏分,即为成品。

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