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技术文章

二甲基乙酰胺碱度含量的测定

      二甲基乙酰胺是一种无色透明液体,能与水、醇、醚等有机溶剂混合,是一种极性溶剂。二甲基乙酰胺的热稳定性好,即使在沸点也稳定不分解,可通过蒸馏精制;其在水溶液中稳定,但有酸、碱存在时会促使水解。由于在分子结构中引入了乙基,二甲基乙酰胺的沸点比二甲基甲酰胺(DMF)高10℃以上(二甲基甲酰胺的沸点为153℃),因此比二甲基甲酰胺具有更好的热稳定性和化学稳定性。在有机合成中,二甲基乙酰胺是极好的催化剂,可使环化、卤化、氰化、烷基化和脱氢等反应加速,且能提高主要产物收率。
二甲基乙酰胺碱度含量的测定: 
     参照GB9736 酸度和碱度的测定通则测定。 
二甲基乙酰胺碱度含量的测定:仪器
     酸式滴定管 50mL;
     三角烧瓶 150mL;
     移液吸管 10 mL; 
二甲基乙酰胺碱度含量的测定试剂
     a.盐酸 0.01 mol/L;
     b.甲基红指示液 1g/L。 
     二甲基乙酰胺碱度含量的测定:0.01 mol/L盐酸标准溶液的配制 量取0.5 mol/L盐酸标准溶液,稀释至0.01 mol/L,摇匀。 
     二甲基乙酰胺碱度含量的测定:甲基红指示液(1 g/L): 称取0.10 g甲基红,溶于乙醇,用乙醇稀释至100 mL。 
     二甲基乙酰胺碱度含量的测定:试验程序 
     150 mL三角烧瓶中,加10 mL水,加3—5滴甲基红指示液(4.5.1.2),用0.01 mol/L盐酸(4.5.1.2)溶液滴定至红色。准确吸取试样10 mL置于三角烧瓶中,用盐酸标准溶液(4.5.1.2)滴定至溶液呈红色为终点,并记录盐酸标准溶液的用量(V)。  
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